熔点仪的操作步骤

熔点仪的操作步骤

熔点仪 根据物理化学的定义，物质的熔点是物质从固态转变为液态的温度。在有机化学领域，熔点测定是鉴别物质性质的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业和制药研究中具有重要地位，是生产药 物、香料、染料等有机晶体物质的仪器。
操作步骤
使用前的准备
注意：进入正式测试前，必须做好使用前的准备工作。
1、硅油的填充
用注射器（附件）吸出10ml硅油（附件）从溢流口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶放在溢流口（如长期测量熔点）当温度低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.更换油浴管
先拆下溢油瓶，再拆下侧板；
将手伸入仪器箱内，一只手握住油浴管，另一只手拉下弹簧，然后垂直向下，然后水平取出油浴管。取出油浴管时，一定要小心，以免损坏玻璃。
将管子插入仪器并按上述方法的相反顺序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，保证分析仪器的正常使用。
2. 范围
本操作程序适用于所有此类分析仪器。
三、基本操作
3.1 加载样本
3.1.1 将试样置于瓷研钵中，轻轻研磨成粉末，尽可能细，使试样均匀。
3.1.2 取一支或几支清洁干燥的熔点管，将管的开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3 取一根长约 0.8 米的干燥玻璃管，直立在玻璃板上，将装有样品的熔点管滴入其中至少 20 次，使熔点管中的样品收缩至高度为 3-4 毫米。如果同时测量两个样品进行比较，样品的高度应相同，以保证测量结果的一致性。
3.1.4是易分解或易脱水的样品，熔点管的另一端应密封。
3.2 熔点测定
3.2.1 打开仪器电源开关，预热10分钟后，设置初始温度和升温速率。
3.2.2 将熔点管插入样品保温3-5min后，按“加热”键开始测量，仪表盘自动显示熔解曲线。
3.2.3 根据熔解曲线，读取初熔温度和终熔温度。
3.2.4 炉温降至初始温度后，重复测量，读取算术平均值作为测量结果。两次测得的初熔温度平均值与终熔温度之差不大于1℃。
3.3 关机
3.3.1 将熔点仪的初始温度设置为30℃，当仪器温度达到设定温度时，关闭熔点仪的电源开关。
4.注意事项
4.1 样品必须严格按照要求进行干燥、制备和装载。
4.2 上样质量和一致性将直接影响测量读数的准确性。 “加载不佳”可能导致熔解曲线出现低谷或长距离不连续性。此时的测量值仅供参考。
4.3 熔点仪的*高加热温度为300℃，因此初始温度不应超过300℃。经常在高温下使用仪器会导致仪器不灵敏。
4.4 将熔点管插入仪器前，先用软布擦去外面的污物，否则时间长了，插座下面会结垢，导致传热不佳，熔点检测不准确。
4.5 上样时戴上手套，防止刺激性的样品粉末沾到手上。
4.6 使用后的熔点管不能随意丢弃，必须放在专用盒子内，统一处理。