浅谈提高煤中挥发分测定的准确度
煤的挥发分产率能反映出煤的许多重要性质,根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度、发热量及焦油产率等各种重要性质,其可燃基挥发分又可作为煤炭分类的重要指标,焦渣特征可初步判断煤的黏结性好坏,根据煤的挥发分产率和焦渣特征,能粗略地估计煤的工业分类和煤的加工利用用途径,因而煤的挥发分数值是了解煤的性质和用途最基本的也是最重要的指标。
1、 熟悉仪器性能
对试验所用的干燥箱、温控仪、高温炉等仪器不仅要能熟练操作,而且要熟悉仪器性能,仪器要定期进行检测和标定,高温炉(包括温控仪和热电偶)至少每半年校正一次,对仪器进行定期检测和标定,是为了排除仪器的非正常状态和系统误差。使用性能正常的仪器,是确保挥发试验测定准确度和测定数据准确性的基础。
2、 煤样的要求
从采样、制样到化验的周期,应控制在7天之内,制备好的分析煤样要在密封容器内保存,并放置于阴凉处,防止煤样氧化,测定煤样前,对瓶内煤样进行揺匀,称取试样质量控制在(1±0.01)范围内,并轻敲坩锅,使试样摊平,称量完毕,对坩锅内的煤样摇平,使煤样在坩锅内处于平铺状态,不得成堆,否则,煤样挥发不,试验结果偏低。
3、 坩锅选取及坩锅架的使用
市场上销售的坩锅质量不一,厚薄不一,质量不一的坩锅对同一煤样测定结果影响很大,表现为质量大三十20g,测定结果偏低,坩锅壁薄厚不一也会影响测定结果,如坩锅和坩锅盖混用,可能会出现坩锅和坩锅盖不严或超过20g的现象,使测定结果出现偏差。对新进的坩锅要进行检查核对,坩锅的几何形状和容积大小都应符合规定要求,薄厚均匀,内外壁光滑,确保使用的坩锅和坩锅质量保持在15-20 g规定范围之内,并且坩锅与坩锅盖要密封良好,对所用的坩锅和坩锅盖进行编号,成套使用,称样前坩锅须在(900±10)℃温度下灼烧到理恒重。
坩锅的材质、大小、坩锅孔直径都应符合规定要求。每次试验如果放置坩锅数不一,测定结果有很大差异,同一煤样的不同坩锅放置位置不同,测定结果也有偏差,经试验验证:坩锅架竖放,靠炉后侧位置摆放4个有煤样的实坩锅,靠炉门侧位置,摆动放2个用恒重的带盖空坩锅,如此放置的坩锅,炉温回升速度和测定的结果较为准确。
4、 严格控制炉温
炉温的回升速度直接关系到试验的成败,当放进试样后,
炉温应在3min内恢复到(900±10)℃,否则试验作废;炉温的回升快慢,关系到试验结果的准确性,炉温过早回升到(900±10)℃,会使测定结果偏高,在测定过程中注意观察恢复到(900±10)℃所需的时间,而选择有效的控温方法是确保试验结果准确性的关键。