微波破壁协助提取方法背景
截至2012年6月,在已有技术中,大株是通化玉圣药业股份有限公司生产的产品,国药准字Z20060361。性状:本品为淡黄色至棕黄色的澄明液体。成份:大株红景天。适应症状:活血化瘀。冠心病稳定型劳累性心绞痛。症见:胸部刺痛,绞痛,固定不移,痛引肩背及臂内侧,胸闷,心悸不宁,唇舌紫暗,脉细涩。用法用量:静脉滴注。一次10毫升加入250毫升或5%中,一日一次,10天为一疗程。
制备方法:取大株红景天1670克,加水煎煮三次,每次加水6倍,煎煮2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30(50℃)的清膏,加入注射用水1000毫升,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时(5~10℃),滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水配制成1000毫升,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。
红景天药材传统的提取工艺是水提醇沉,这种方法有效成分不能释放出来,长时间煎煮浪费能源,同时无效的物质也大量的提取出来,给后续的除杂带来很大困难。[2]
微波破壁协助提取方法发明内容
微波破壁协助提取方法目的
《微波破壁协助提取方法》的目的是针对上述不足而提供一种微波破壁协助提取方法,利用微波破壁,使红景天药材在减压条件下降低提取时的沸腾温度,在低温条件下有效成分迅速释放出来,从而减少对热敏性物质的破坏,同时还能大大减少无效成分被带入溶媒中来,因而提高药液的质量,减少后续分离纯化工序的麻烦,缩短生产周期,节约成本。 [2]
微波破壁协助提取方法技术方案
《微波破壁协助提取方法》其步骤如下:红景天药材清洗后用润药机进行润药,药材与水比例为1:1.0~1.2;药透水尽,含水量越高,微波所能发生的效能越好,经隧道微波干燥机进行处理,由于药材饱和水份,使药材的细胞内部饱含水份,在微波的作用下,分子之间产生“摩擦效应”,结果一部分能力转化为分子热运动功能,进而水分子变为水蒸汽,冲破细胞壁释放出来,没有细胞壁包裹,有利于低温提取时有效成分的释放,微波功率18~20千瓦,传送带速度2米/分钟,破壁后药材投入提取罐中,加入4~6倍水,低温减压提取2~3小时,真空为-0.05~-0.06兆帕,提取温度为75~80℃,工业蒸汽压力0.06~0.09兆帕,合并提取液,浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30(50℃)的清膏。加入注射用水溶解,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时(5~10℃),滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水制计算量,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。 [2]
微波破壁协助提取方法改善效果
《微波破壁协助提取方法》的优点是:采用微波破壁协助提取技术,是将干药材用润药机进行润药,让失水的细胞吸水膨胀,限度的吸收微波能,从而有利于细胞破壁,药材中的有效成分在负压低温下迅速释放出来,大大缩短了提取时间,节约了能耗,并且杂质明显减少。[2]
微波破壁协助提取方法权利要求
1.《微波破壁协助提取方法》其特征在于步骤如下:红景天药材清洗后用润药机进行润药,药材与水比例为1:1.0~1.2;药透水尽,经隧道微波干燥机进行处理,微波功率18~20千瓦,传送带速度2米/分钟,破壁后药材投入提取罐中,加入4~6倍水,低温减压提取2~3小时,真空为-0.05~-0.06兆帕,提取温度为75~80℃,工业蒸汽压力0.06~0.09兆帕,合并提取液,浓缩至相对密度为1.15~1.20的清膏,50℃;加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏24小时,温度5~10℃;滤过,沉淀以5~10℃的70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20的清膏,50℃;再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时,温度5~10℃;滤过,沉淀以5~10℃的85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0,冷藏12小时,温度5~10℃;滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30的清膏,50℃;加入注射用水溶解,冷藏12小时,温度5~10℃;滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时,温度5~10℃;滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水制计算量,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。
2.按照权利要求1所述的微波破壁协助提取方法,其特征在于步骤如下:取红景天药材1670克,清洗后用润药机进行润药,药材与水比例为1:1.2,药透水尽,经隧道微波干燥机进行微波破壁,微波功率20千瓦,传送带速度2米/分钟,破壁后药材投入提取罐中2小时,真空为-0.05~-0.06兆帕,提取温度为75~80℃,工业蒸汽压力0.06~0.09兆帕,合并提取液,浓缩至相对密度为1.15~1.20的清膏,50℃;加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏24小时,温度5~10℃;滤过,沉淀以5~10℃的70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20的清膏,50℃;再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时,温度5~10℃;滤过,沉淀以5~10℃的85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0,冷藏12小时,温度5~10℃;滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30的清膏,50℃;加入注射用水溶解,冷藏12小时,温度5~10℃;滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时,温度5~10℃;滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水制计算量,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。[2]
微波破壁协助提取方法实施方式
《微波破壁协助提取方法》:取红景天药材1670克,清洗后用润药机进行润药,药材与水比例为1:1.2,药透水尽,经隧道微波干燥机进行微波破壁,微波功率20千瓦,传送带速度2米/分钟,破壁后药材投入提取罐中,加入4倍水,低温减压提取2小时,真空为-0.05~-0.06兆帕,提取温度为75~80℃,工业蒸汽压力0.06~0.09兆帕,合并提取液,浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30(50℃)的清膏88克(含量见表1)。加入注射用水1100毫升溶解,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时(5~10℃),滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水配制成1100毫升,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。
重复上述实验2次,结果见表1:
注:配制红景天药液以每毫升含4毫克红景天苷计。[2]
微波破壁协助提取方法荣誉表彰
2016年9月,《微波破壁协助提取方法》获得第二届吉林省奖优秀奖。[1]