显微熔点仪面向药物、化工、纺织、香料行业晶体有机化合物开展熔点测试,最大特点就是结合显微放大观察系统,既可以使用传统毛细管法,还支持载玻片‑盖玻片热台法,适合微量样品测试,实验人员能够直观看到晶体加热过程当中全部变化,除了固液相熔化,还可以观察晶型转变、升华、分解等现象,补充普通熔点仪无法获取的微观状态信息。上海申光X‑4CII
显微熔点仪配备三目镜结构搭配7寸显示屏,实验人员既可以通过目镜观察,也直接查看屏幕成像,放大物镜标配40倍,还可以选配更高倍率物镜,温度测量区间覆盖室温至320℃,温度最小示值0.1℃。
仪器的热台可以实现多档线性升温控制,包含1℃/min、3℃/min、5℃/min、10℃/min以及全速升温档位,升温速率存在允许误差范围。测温传感器采集热台温度,不同温度区间设置对应的示值允许偏差;当选用1℃/min的常用速率开展测试,仪器也控制重复测试之间的温度偏差。热台法检测时,使用配套尺寸盖玻片,把微量样品夹在载玻片、盖玻片之间放置热台;毛细管法则使用指定规格毛细管。整机电源为220V交流供电,设备整体结构紧凑,适合摆放于普通实验室台面。
实际检测分为两种制样模式。毛细管法需要将样品研磨干燥,装填到毛细管内部;热台法仅需要取少量晶体颗粒平铺在载玻片上,盖上盖玻片,放置到热台中心位置,调节显微镜焦距,让样品清晰呈现在显示屏画面中。根据样品预估熔点设定起始温度和升温档位,接近熔点区间,建议选用低速升温,方便捕捉初熔的瞬间变化。加热启动之后,屏幕实时呈现晶体形态,记录晶体边缘开始液化的初熔温度,直到晶体全部转化为液态,记录终熔温度。部分样品加热过程会出现晶型改变、起泡、升华,这些现象都可以通过显微成像被捕捉,给研究人员提供更多样品属性信息。
使用显微熔点仪要注意热台在工作时温度很高,操作时避免直接触碰热台金属表面,防止烫伤。样品碎屑掉落在热台表面,需要待设备全冷却后清理,残留样品碳化之后,会影响后续样品成像观察。放置仪器位置要平稳,减少震动,震动会造成显微镜成像画面抖动,不利于观察晶体细微变化。定期用熔点标准物质完成温度标定,得到温度修正值,用来补偿系统带来的示值偏差。物镜和显示屏窗口做好防尘,镜头避免直接用手触碰,有灰尘时使用专用镜头纸做清洁。在新材料研发工作当中,显微熔点仪可以针对获取量很少的合成产物完成测试,只需要微量试样,就可以完成熔点测定,同时观察加热全过程晶体微观变化,对物质定性研究提供更多参考信息。