光热反应器是一种结合光能与热能协同作用的实验设备，广泛应用于材料合成、催化反应及环境治理等领域。正确的操作步骤是保障实验安全、数据可靠与设备寿命的关键。以下为标准化操作流程。
一、实验前准备
操作前须仔细阅读设备技术手册，明确反应器的工作温度、压力及光源功率范围。检查反应器主体、石英窗口、密封圈、搅拌装置及温控系统是否完好，确认无裂纹、老化或松动现象。清洁反应腔体，避免杂质污染反应体系。根据实验要求配制反应物料，并确认其光敏性、热稳定性及相容性符合安全规范。检查冷却循环系统、惰性气体管路及尾气处理装置是否处于备用状态。
二、装样与密封
将反应物料按顺序加入反应容器中，注意固液比例及总体积不得超过容器有效容积的规定上限。安装搅拌子或机械搅拌杆，确保转动顺畅。放置密封垫圈并均匀锁紧法兰螺栓，按对角顺序分次拧紧，确保密封面受力均匀。接入测温、测压传感器，确认其探头位于反应液面以下或气相空间指定位置。
三、气密性检查
关闭所有排气阀门，通入惰性气体至设定压力后关闭进气阀，观察压力表读数。若规定时间内压力无明显下降，则表明系统密封良好。若压力下降，须排查泄漏点并重新紧固连接处，直至气密性合格方可进入下一步。
四、升温与光照启动
开启冷却循环水，待水流稳定后启动温控系统，按程序设定升温速率和目标温度。温度达到预设值并稳定后，开启光源系统。调节光功率至目标值，注意光源需经规定时间的预热稳定期。在整个升温与光照过程中，持续开启磁力或机械搅拌，保证反应体系温度和光照均匀性。
五、反应过程监控
反应期间须连续记录反应温度、压力、光照强度及反应时间等关键参数。定期观察压力变化及体系颜色或状态变化，若发现压力骤升、温度失控或光源异常，应立即按急停程序处理。保持冷却系统持续运行，避免窗口过热。
六、反应结束与后处理
关闭光源，待其冷却至安全温度后方可触碰。停止加热，待反应器自然降温至室温后，缓慢开启排气阀释放残余压力。按顺序拆卸螺栓，取出反应产物。清洗反应腔体及附件，干燥后妥善存放。整理实验数据，填写设备使用记录，清理现场。
