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TDS测氢:第二代镍基单晶高温合金的氢捕获与氢脆研究(TDS测试由我司测试完成)

2026年06月21日 09:03:02      来源:上海颐观光电科技有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:2

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使用参考文献Hydrogen trapping and embrittlement in a second-generation Ni-based single crystal superalloy,让Deepseek帮忙整理了一下实验大纲,整体感觉效果不错!重新校核后汇编分享如下:
一、材料制备
(1)合金成分:Cr 4.5 wt.%、Co 8.55 wt.%、W 7 wt.%、Mo 1 wt.%、Ta 5.22 wt.%、Al 5.7 wt.%、Ti 0.9 wt.%、Hf 0.05 wt.%、Re 3 wt.%,余量 Ni。
(2)单晶定向凝固:采用 Bridgeman 定向凝固技术制备 [001] 取向单晶板材。
(3)热处理工艺:


1)1280°C/2 h + 1300°C/2 h + 1320°C/6 h,空冷(AC);

2)1140°C/4 h,AC;

3)870°C/24 h,AC。


二、预充氢处理
(1)电解液:0.5 mol/L H₂SO₄ + 1 g/L Na₄P₂O₇。
(2)参数设置:电流密度200 mA/cm²,温度25°C,充氢时间:0、0.5、1、2、4、8 h(分别标记为 HF 和 HC-0.5h 至 HC-8h).
(3)后处理:乙醇清洗。
三、力学性能测试
(1)慢应变速率拉伸(SSRT)


-应变速率:1×10⁻⁴/s;

-温度:室温(RT);

-测试样本:哑铃形平板试样,标距长度 25 mm,截面 5×1.5 mm²;



(2)氢脆敏感性评估

-氢脆指数(HEI)计算:



-记录断裂应变、屈服强度及断口形貌。

四、微观结构表征

(1)初始显微组织分析

-SEM(Zeiss Gemini 300):观察 γ/γ′ 相分布;

-HRTEM(JEOL JEM-2200FS):分析 γ/γ′ 界面晶格结构;

-APT(CAMECA LEAP 5000XR):元素空间分布及界面成分。

(2)断口分析

-SEM:观察断口形貌(滑移台阶、准解理面、微裂纹);

-Micro-CT:三维裂纹分布;

-EBSD/ECCI:裂纹附近塑性变形区及位错结构。

五、氢分布与氢捕获行为分析


(1)氢微印技术(HMT)
-试样预处理:轻微蚀刻(CuSO₄ + H₂SO₄ + HCl + H₂O);

-氢还原反应:AgBr + H → Ag + H⁺ + Br⁻;

-银颗粒分布分析(SEM-EDS),定位氢富集区域(γ 基体、γ/γ′ 界面)。

(2)热脱附技术(TDS):


-仪器:JTF20A 分析仪,加热速率 100–350°C/h;



-脱附峰拟合(Gaussian 分峰),计算氢脱附活化能(Choo-Lee 方程):


-区分氢捕获点位(位错、γ/γ′ 界面、空位)。
六、性原理计算
(1)模型构建
-建立 γ-Ni/γ′-Ni₃Al 相干界面超胞(96 原子,12 原子层);


-真空层厚度:12 Å。

(2)计算参数

-模型:VASP(PAW ,PBE-GGA 泛函);

-平面波截断能:500 eV;

-k 点网格:7×7×2(Γ 中心)。

(3)界面结合强度分析

-分离功(Wsep)计算(Rice-Wang热力学理论);

-分析氢对 Ni-Ni/Ni-Al 键的影响。

七、数据分析与关联性研究

(1)氢捕获与力学性能关联


-预充氢时间对 HEI、屈服强度及断裂模式的影响;


-γ/γ′ 界面作为可逆氢陷阱的机理(界面错配应力场)。

(2)氢脆机制验证

-HELP(氢增强局部塑性)与 HEDE(氢增强解聚)的协同作用;

-滑移带-微裂纹-纳米孔洞的演化路径。

备注:实验设计覆盖氢捕获行为、力学性能劣化机制及微观结构演化的多尺度关联,为开发抗氢脆高温合金提供理论依据。



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