EC实验方法

一、实验材料

农药原药：液体原药（不需要溶剂溶解）或粉体原药（需要溶剂溶解）；

溶剂：二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、苯乙酮、环己酮、N甲(乙）基吡咯烷酮、N，N-二甲基癸酰胺、SOLVE 45、SOLVE 25、SOLVE 21、S150等溶剂；

乳化剂：EMUGEN GK3001、EMUGEN GK3002、EMUGEN GK3003、EMUGEN GK3008、EMUGEN GK4001、EMUGEN GK4002、EMUGEN GK3015、EMUGEN AMS、EMUGEN GKE4001、EMUGEN GKE4002、EMUGEN AMES等；

二、实验方法

1.原药溶解度的测定

采用《农药制剂加工实验》中所介绍的方法，选用合适的溶剂。

取10个小试管，每个试管中放入(1.2士0.2)g农药原药，用移液管取10ml溶剂分别放入每个试管中，在室温下轻轻摇动，必要时可微热以加速溶解。如果不能全部溶解，再加溶剂，再次微热溶解，如果还不能全部溶解再加入，重复上述操作，这样直到加至溶剂还不能溶解时，弃去，选择另一种溶剂试验，如果在某一溶剂溶解时，则将其放入0℃冰箱，后观察有无沉淀结晶或分层，如无沉淀或分层，仍能全部溶解，则可再加入少量油膏观察，如有沉淀或分层时，再加入该溶剂继续试验下去，直到加至溶剂为止，根据溶解度计算方法记录溶解结果。根据溶解度大小，设计多个溶剂组合，再考虑成本因素，筛选出合适的溶剂.

2.乳化剂的选择

将农药原药（占总体积的％）溶解于筛选出的溶剂中（占总体积的％），分别加入供选乳化剂，观察乳化分散性和乳液稳定性。然后根据制剂的外观、乳化性能及冷贮℃，稳定性选择乳化剂，能形成透明均一的单相液体，且在冷贮中无沉淀析出的乳化剂单体或组合入选。

乳化分散性评价方法：

将装入有标准硬水留标准硬水参照《农药分析》所述方法配制的具塞量筒置于且℃的恒温水浴中，待温度稳定后，用移液管吸取乳油离液面处慢慢地滴下，然后从上面和侧面观察乳油在水中自然分散及乳化状态。

乳油乳化分散评价均分为级，具体为：

Ⅰ级将乳油滴入水中后，能迅速自动地分散成带蓝色雾状分散体系，稍加搅动可呈淡蓝色或浅白色透明溶液;

Ⅱ级将乳油滴入水中后，能迅速自动地分散成带荧光的蓝色雾状分散体系，稍加搅动可呈蓝色半透明溶液;

Ⅲ级将乳油滴入水中后呈白色雾状或条状分散，搅动后呈乳白色稍带荧光的不透明溶液;

Ⅳ级将乳油滴入水中后呈白色微小油珠下沉，搅动后呈白色不透明乳浊液;

Ⅴ级将乳油滴入水中后呈大粒油珠迅速下沉，搅动后呈乳浊液，但很快析出油状物并沉淀;

上述标准中，Ⅲ级以上为合格，以下为不合格。

3.乳油性能指标测定方法

①乳化分散性

取0.5g待测样品，逐滴加入盛有100ml水的试管中，观察入水乳化和分散情况，目测评价标准为：

优：入水呈雾状自动乳化分散，水溶液呈淡蓝色荧光;

良：入水能自动乳化分散，但需要轻轻摇动才呈雾状分散;

合格：入水能乳化分散，摇后乳化成乳白色液体;

差：入水不分散、不乳化，摇动后挂壁不均匀;

②乳液稳定性

参照GB/T1603-2001，将0.5ml样品逐滴加入盛有100ml 342ppm标准硬水的具塞量筒中，上下颠倒30次后将量筒放到30士l℃的水浴锅中，1h后无浮油、浮膏和沉淀为合格。

③低温稳定性

参照GB/T19137-2003，取80ml的试样置于100ml烧杯中，试样在0℃保持1h,观察外观有无变化。继续在0士1℃的冰水浴中放置7天。7天后将离心管取出，在室温静置3h,离心15min,记录离心管底部析出物的体积。

④热贮稳定性

参照GB/T19136-2003，将待测样品10克密封于安瓿瓶中，每个样品封4个，冷却至室温称重。将封好的样品放到54士2℃恒温箱中放置14天。取出，将安瓿瓶外面擦净后称重，质量未发生变化的试样，于24h内测定含量。以热贮前测定的含量作为对照计算分解率，热贮分解率≤5%为合格。

分解率计算公式：

热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]X99%