纳米粒度及Zeta电位仪是用来测定纳米颗粒粒径分布、聚集情况以及表面电荷性质的常用仪器。下面我给你整理一个详细、可操作的步骤说明,并包含注意事项。
一、操作前准备
1.样品准备
样品必须均匀分散,避免颗粒聚集或沉淀。
浓度一般很低(通常0.1–1mg/mL,具体要参考仪器说明书),以免散射光过强或信号饱和。
对于Zeta电位测量,溶液应尽量使用低导电率溶液,如去离子水或缓冲液,保证电泳迁移率可测。
2.仪器准备
确保光路清洁,无灰尘或油污。
检查样品池(cuvette)是否干净透明,无划痕或气泡。
开机预热,根据设备要求进行激光校准。
二、测量粒径(纳米粒度)步骤
1.装样
将样品溶液注入专用透明比色皿(cuvette),避免气泡。
样品量一般1–2mL,尽量充满比色皿测量区域。
2.安装样品
将比色皿放入仪器样品槽,确保位置正确、稳固。
3.设置测量参数
激光波长(通常为633nm或532nm,视仪器而定)
测量角度(多数DLS仪器使用90°,也有可调角度的系统)
测量时间(通常每次1–5分钟,重复3次取平均)
温度控制(如有Peltier或水浴模块,可设定25℃或样品特定温度)
4.启动测量
仪器自动记录散射光随时间的变化,通过自相关函数计算粒径分布(Intensity,Volume,Number分布)。
5.数据分析
查看平均粒径(Z-average)、多分散指数(PDI)
判断样品是否均一,是否存在大颗粒或聚集现象
三、测量Zeta电位步骤
1.换样品池
使用专用Zeta电位池(电极型比色皿),确保干净、无气泡。
2.装样与放置
注入适量样品(一般0.7–1mL)
避免气泡,轻轻放置样品池于仪器中
3.设置参数
温度(如25℃)
电场方向(多数仪器自动选择)
测量次数(通常3–5次取平均)
4.启动测量
仪器通过激光散射追踪颗粒运动,计算颗粒电泳迁移率,再换算成Zeta电位
5.结果分析
查看平均Zeta电位(mV)及分布
判断颗粒稳定性:通常|Zeta|>30mV表示分散体较稳定
1.样品浓度
粒径测量:过高会导致多散射,过低信号弱
Zeta电位测量:溶液导电率过高会影响电泳迁移率
2.比色皿清洁
使用无尘纸或去离子水清洁,避免划痕或残留颗粒
3.气泡控制
气泡会严重影响散射信号,测量前轻轻去除
4.温度控制
测量温度会影响溶液粘度和颗粒运动速度,保持恒温
5.仪器校准
定期用标准颗粒校准粒径
Zeta电位可用标准电位溶液验证
6.数据重复
同一样品测量至少3次,取平均值
注意PDI和Zeta分布是否异常
