GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法

范围
本标准规定用卡尔·费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量。
本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中游离水含量的测定。

原理
试样中的游离水与巳知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

试剂
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。
甲醇: 水含量≤0.05%，如水含量>0.05%，向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；
二氧六环: 经脱水处理，方法同上；
无水乙醇: 经脱水处理，方法同上；
卡尔·费休试剂；
注: 无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。
5A分子筛: 直径3mm~5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500°C下焙烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。

仪器
通常实验室用仪器；
卡尔·费休直接电量滴定仪器，按 GB/T 6283 配备，或与之性能相当的卡尔·费休仪器；
离心机，，(0~4000)r/min；
注射器，5mL和50mL。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 规定步骤，用水进行标定。
测定
试样的制备见 GB/T 10511-2008 中的6.1。做两份试料的平行测定。
称取游离水含量不大于150mg的试样1.5 g~2.5g，精确至0.0002g，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁应使用外，可用无水甲醇或无水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时间样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。
空白试验
以同样方法，测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₂)，进行平行测定。

分析结果的表述
分析结果的计算
游离水含量ω，以水(H₂O) 的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
V₁ 一一滴定5.0mL试液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
T 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
平行测定结果的差值不大于0.10%。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S
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