在卡尔费休容量法水分测定仪中，有几种可供选择的种类，其连接、测定也有所不同，但测定的基本过程相似。其测定过程如下：

1、消除溶液空白

在反应池中加入无水甲醇试剂10－15ml(浸没电极)，打开滴定管开始注液，将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分*反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。

2、标定卡尔费休试剂

按复零键，用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中，按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响，到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。

F=10/A

式中：F－每毫升卡尔费休溶液消耗水的量

10—称取水的质量(毫克)

A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量

3、测定水分含量

按复零键，用取样器取10ml被测的样品，加入反应池中。按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮，其结果按下式计算：

水分含量=A1×F／10000

式中：A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量

F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量

10000指加入10ml样品的质量数。

上述两步反应式综合计算得：乙酯水分含量＝

卡尔费休方法可用于各种有机化工产品(醛、酮类产品需要配备另外的试剂)。