燃烧法测定硫的装置安装好且经检查不漏气后，关闭活塞6，用玻璃抽气管或真空泵进行抽气，转动活塞10，使玻璃管12与橡皮管11连通，此时盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中，约50m1体积后，关闭活塞10，打开活塞6,调节抽气管抽气速度，直至有均匀小气泡缓缓不断从包有尼龙布的玻璃漏斗口冒出为止。此时即可燃烧样品和进行滴定。当需要排出滴定废液时，打开活塞10,使玻璃管1晌橡皮管13连通，捏紧橡皮管14,废液即由玻璃管12经橡皮管13排出。
1、将有硅碳棒的高温管式电炉预先升温到1250℃左右，在吸收瓶中加入80mL盐酸-甘薯淀粉吸收液，用吸气法(可用抽气管或真空泵抽气)调节气流速度，使空气顺序通过盛有50g/L硫酸铜溶液(用于除去空气中可能存在的硫化氢)、50g/L溶液(用于除去还原性气体)以及浓硫酸的三个洗气瓶，然后进入燃烧管，再进入盐酸-甘薯淀粉吸收液的底部，最后进入抽气真空泵。用(KIO3)标淮溶液滴定吸收液，使之从无色变为浅蓝色(2~3min不褪色)。
2、打开燃烧管的进气端，将盛有0.5~1.5g(精确至0.0001g)通过0.149mm筛孔的土壤样品(样品质量视土壤含硫量而定)的燃烧舟，用耐高温的不锈钢钩送入燃烧管的最热处，迅速把燃烧管与其进气端重新接紧。此时，样品中的含硫化合物经燃烧而释放出二氧化硫气体，随流动的空气进入吸收液，立即不断地用标准溶液滴定(用刻度0.05mL的10mL滴定管)，使吸收液始终保持浅蓝色(决不可使溶液变为无色)，在2~3min不褪色即达终点，记下标准液的用量(mL)。每测定一个样品，一般只需5~6min。
3、再打开燃烧管的进气端，用不锈钢钩取出测定过的燃烧舟，并将另一装有土样的燃烧舟送入燃烧管中，继续进行下一个样品的测定，而不需要换吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多时，可转动活塞，适当抽走一部分吸收液，并补加盐酸-甘薯淀粉吸收液)。
