总硫分析仪的使用工作流程
总硫分析仪的使用过程涉及设备准备、样品处理、分析操作、结果处理及安全维护等多个环节,具体流程如下:
1.设备准备与检查
仪器状态确认:检查仪器电源、气源(如氮气/氦气)、探测器(如X射线源、紫外荧光检测器)、裂解炉(高温需达1000-1100℃)等部件是否正常。
环境要求:实验室温度需控制在10-30℃,湿度<75%,通风良好,远离酸碱腐蚀气体及尘埃。
校准与维护:使用标准样品(如硫含量已知的标样)进行校准,建立校准曲线;定期更换滤网、管路、膜片等耗材,检查传感器、控制器及机械结构(如裂解炉、样品池)的清洁与功能。
2.样品处理
固体样品:粉碎、烘干或压制成薄片/颗粒,确保表面平整;气体样品需纯化,液体样品需稀释或使用专用容器。
预处理要求:避免样品污染,如液体需清洁表面,固体需去除杂质,确保测量准确性。
3.分析操作步骤
预热与启动:
裂解炉预热至设定温度(如1100℃),保持30分钟;紫外荧光法需等待紫外灯稳定(约30分钟)。
启动仪器软件,选择测量模式(如定量分析、快速测量),设置激发条件(X射线能量、功率)及测量时间(几秒至几分钟)。
进样与分析:
通过注射阀或自动进样器将样品送入裂解炉,在高温或催化条件下转化为二氧化硫(SO₂)或其他含硫化合物。
检测器(如紫外荧光检测器、X射线荧光探测器)捕获信号,软件处理数据并计算总硫含量。
实时监测:荧光强度或X射线信号与硫含量成正比,仪器自动生成分析结果(如ppm、%等)。
4.结果处理与记录
数据输出:分析完成后,仪器自动生成报告,包含硫含量、分析条件、样品信息等,支持图表及数据导出。
质量控制:对比标准样品结果,确保数据在预期范围内;定期进行回归测试,验证仪器准确性。
记录与存档:保存原始数据及分析记录,用于后续追溯或调整生产参数。
5.安全与维护
操作安全:
操作人员需佩戴防护装备(手套、护目镜、口罩),避免接触腐蚀性试剂;禁止在实验中交谈或分心。
紧急情况(如泄漏、故障)时,立即切断电源,按应急预案处理(如通风、清理泄漏物)。
日常维护:
清洁样品台、裂解炉、电解池等部件,防止残留物污染;定期更换真空泵膜片、射线灯等易损件。
检查气路密封性,避免漏气;定期润滑机械部件,确保运行顺畅。
长期存储:仪器存放于干燥阴凉处,避免阳光直射;定期进行性能测试,确保长期稳定性。
