对于不同的样品而言，使用卡尔费休进行水分测定时应遵循以下几个原则：
1、要尽量保证样品在体系中能够溶解，通过选择合适的溶剂或添加增溶剂等方法来实现。
2、如果样品属于不溶物质，那么应通过一些辅助方法或加入辅助溶剂，让样品的水分能够充分的分散到体系当中。
3、样品不能与试剂发生干扰卡尔费休化学计量的副反应，如果发生副反应，应选用合适的试剂，辅助试剂来抑制这种副反应，或者选择辅助设备进行检测。
4、应根据样品的特性来选择合适的仪器。
5，控制每次检测样品的量对卡尔费休滴定具有很重要的意义。
每次取样的最小量至少要保证其含水量大于仪器的分辨率，以及考虑到漂移所带来的影响。 容量法水分仪的分辨率与滴定管的分辨率，试剂的滴定度有关。 库仑法水分仪的分辨率与最小电流有关。
每次取样的量要保证其含水量不会超过体系的水容量（容量法），试剂所能测定含水量（库仑法）以及滴定杯的容量。如果样品与试剂存在副反应或pH值太高（太低），加样量的范围要相应的变窄。