原位xrd冷热台采用高X射线透射率的材料作为窗口,是专门为X射线衍射仪设计的的高精度,高稳定性,大衍射角度(0~168°)的高低温冷热台。
XRD300G、XRD600G、XRD1200G热台这款热台有三个温度段的版本,分别是-196℃~300℃、-196℃~600℃和RT~1200℃。
可定制真空版本。
原位X射线衍射(XRD)分析结合高低温环境的冷热台是研究材料相变、热稳定性及晶体结构动态演变的关键设备。其特殊性在于需同时满足极*温度控制与高精度衍射数据采集的双重要求,以下从操作流程、安全防护到数据处理等环节梳理关键要点:
一、样品制备与装载规范
尺寸适配性优先:根据样品仓容积选择合适大小的试样块或粉末压片,过大可能导致受热不均;微小颗粒建议用导电胶固定以防位移。对于液体/气体反应体系,需采用密封池并确保窗口材料对X射线透明(如Kapton薄膜)。
热传导优化处理:金属基底样品可直接接触加热台以提高效率,而绝缘体则应涂抹导热硅脂增强能量传递。避免使用磁性材质干扰磁场型XRD设备的探测精度。
预处理排障步骤:含结晶水的样品预先真空干燥,有机成分需惰性气体保护防止分解产物污染探测器窗口。
二、温控程序设定策略
梯度扫描法应用:初次实验采用慢速升温(如5℃/min)配合连续扫描模式,捕捉潜在中间相;若目标为特定转变点,可设置阶梯驻留(每20℃暂停30分钟稳定后采谱)。降温过程尤其要注意过冷现象导致的滞后效应,必要时引入液氮急冷验证可逆性。
热滞后补偿机制:当检测到放热峰与吸热谷不对称时,应在第二个循环中反向调整速率平衡动力学差异。例如某些陶瓷材料的马氏体相变存在显著速率依赖性。
振动抑制措施:高速电机驱动的冷却系统可能引发机械共振,影响峰形展宽。可通过增加配重块或启用设备的主动减震功能改善信噪比。