在线离子色谱仪的校准与质控是确保其分析结果准确性和可靠性的重要环节。以下是对这两个方面的详细阐述:
1.校准前的准备工作
仪器检查与清洁:确认仪器各部件连接正常,无漏液或堵塞;检查进样器、检测器状态;关闭电源后,用清水擦拭仪器外部,色谱柱需用去离子水冲洗以去除残留物;执行系统回路检查,确保流路无破损或堵塞。
标准溶液与试剂准备:选择与待测离子对应的标准物质(如阴离子用氟离子、氯离子等),配制梯度浓度的混合溶液;试剂需现用现配,避免降解或污染。
2.校准操作
标准曲线绘制:依次注入低至高浓度的标准样品,记录峰高或峰面积,建立浓度-响应(如峰面积)的线性关系。这通常涉及在软件中选择相应的校准选项,并自动生成工作曲线。
流速稳定性调整:通过进样标准溶液,对比实际出峰时间与理论值的差异,调节泵速以消除流速偏差。
参数设置与优化:根据样品特性调整进样速率、柱温、分辨力等参数,并利用标准样品验证参数设置的合理性。
校准验证:校准后需重新注入标准样品,检查实测值与理论值的吻合度。若偏差超出允许范围(如±5%),需重新调整参数并再次校准。
3.定期维护与校准周期
建议每3个月进行一次全面校准,高频使用场景可缩短周期。
维护内容包括更换色谱柱填料、清洗流路、校验检测器灵敏度等。

二、在线离子色谱仪的质控
1.质控样品准备
准备一系列的质控样品,包括标准溶液和实际样品。这些样品应具有已知的离子浓度,并且与实际样品的性质相似。
2.质控操作
对质控样品进行分析,记录和比较测量结果与已知浓度的差异。
根据差异进行数据分析和统计,评估色谱仪的分析准确性和可靠性。
3.质控参数与测试
峰分离度测试:使用适当的混合标准溶液进行峰分离度测试,确保色谱仪能够准确分离各个离子峰,避免峰的重叠和干扰。
噪声测试:检查色谱仪的背景噪声水平,确保噪声保持在合理的范围内。
重复性测试:使用标准溶液进行重复性测试,评估色谱仪的测量精度和稳定性。
4.记录与报告
对每次质控过程进行详细记录,包括质控样品分析结果、系统性能测试结果等。
编写清晰、准确的质量控制报告,以便用户理解和使用分析结果。
在线离子色谱仪的校准与质控是保证其分析结果准确性和可靠性的关键步骤。通过严格的校准和质控操作,可以确保仪器处于良好的工作状态,并为用户提供准确、可靠的分析结果。