1、微量氧的分析

　　目前微量氧的分析一般采用氧分仪和气相色谱分析，不论采用哪种分析方法，微量氧的分析采样是一个关键技术，因为空气中含有大量的氧气，如果取样过程出现任何小的纰漏都会造成数据的严重失真。在前面我们讲过 ，取样阀一定要采用直通不带压力表的针形微调阀，这种阀死体积小，置换起来比较方便，管线也一定要采用不锈钢硬链接的管线，任何软管都不能采用。气相色谱分析微量氧的方法主要有TCD、ECD、DID以及氧化锆和质谱等方法，目前气相色谱分析微量氧采用的色谱柱基本上都是填充柱，氧和氩气很难分开，这样就给TCD、DID等检测器分析微量氧带来了很烦，因为我们国内生产的高纯氮气都含有2~上百ppm的氩气，国内生产标准气体的厂家基本上都没考虑高纯氮中氩的引入，这样很多客户在使用气相色谱来分析微量氧时的数据失真，常常抱怨标准气体不准，因为高纯氮气中的微量氩很难除掉，用氦气或其他气体做平衡气，来解决这个问题，在必须采用氮气做平衡时，会给出氩气的含量作为分析微量氧的参考数据。

2、在TCD上为什么用氧气标准气体标定空气中的氧气含量只有16.8%？

　　第1点中提到，通常用的填充柱很难分开氧气和氩气，当采用氮气做载气是氩和氧在TCD上出峰方向是不一样的，而且扬、氩的导热系数相对于氮气相差很大，这样空气中的0.9%氩气对大量的氧气出峰产生的很大的“负” 影响，而标准气中却没有，用20%氧气的标准气定出空气的含量就不准。

3、含有饱和蒸汽压较低组分的标准气体的分析

　　一部分标准气体在配制时由于受到其饱和蒸汽压的影响，配置压力不会很高，这些气体在使用时也有很高要求，这些气体配制时一般是按着15℃的理论计算的，所以使用时钢瓶表面一定要高于此温度，保证气瓶能的所有组分都能汽化。

4、易吸附气体的分析

　　在分析微量含硫、含氯、氨气、甲醇等标准气体时，经常出现分析数据忽高忽低，甚至分析不出来的现象，这主要是因为这些气体的吸附性，对取样管线，阀门、和管线中的水含量都有的要求，阀门和管线的要求前面已经提到，除此之外，对载气中的水含量要求也很高，载气中水含量过高也会让上述气体与之反应而吸附下来不能进入检测器，所以一定要选择水含量低的载气。同样如果湿度表较大时，进样系统长期暴露在空气中也会出现同样的问题，这就要求进样前用干燥氮气将管线将水吹扫干净。为了解决色谱柱的吸附问题，几个样品将色谱柱进行预饱和。

5、液化标准气体进样的问题

　　近年来，越来越多的液化气体标准样品被石化企业广泛采用，如以丙烯、丁烯、1，3丁二烯等为平衡的液化气体，这些标气配制时在钢瓶内部都带有内插管到钢瓶的底部，并加入1MPa的氮气，使用时将液体压进液体进样阀的定量管里进入检测仪器，因为这些气体是液化气体，在常温下是气态，进样时容易在定量管里产生气泡，使得每次的进样量不能均衡，造成测量结果误差较大。这就要求在液体进样阀的出口加一段毛细管，增加出口阻力，使得液化气体不能很快汽化，保证了定量管中不产生气泡。另外要保证钢瓶里有足够的液体含量，当液体含量很少时，由于标准液体里各组分的蒸汽压不同，造成液体里的组分浓度发生变化，就不能再使用。