纳米粒度分析仪的样品池（如比色皿、毛细管或专用测量池）是影响测试准确性的关键部件，其清洁度直接影响光散射信号的可靠性。若清洗不当，残留颗粒、有机物或划痕会导致背景噪声升高、粒径分布失真甚至仪器损坏。以下是清洗样品池时的注意事项及标准化流程：
一、清洗前的核心原则
1.避免交叉污染
不同样品（如有机溶剂、水性溶液、生物样品）需使用专用清洗工具，防止残留物相互干扰。
严禁用同一棉签或擦拭纸同时接触多个样品池，防止颗粒转移。
2.防止物理损伤
避免使用硬质工具（如金属镊子、钢丝绒）直接接触样品池表面，尤其是光学级石英或玻璃池。
禁止用超声波清洗机处理带有光学涂层或塑料样品池，防止涂层剥落或变形。
3.兼容性优先
根据样品池材质选择清洗剂：
石英/玻璃池：可耐受强酸（如浓硫酸、王水）、强碱及有机溶剂（如丙酮、乙醇）。
塑料池（如PMMA、PC）：仅限弱酸、中性洗涤剂或乙醇，避免酮类、酯类溶剂。
镀膜池：需使用厂商指定的中性清洗剂，防止涂层溶解。
二、标准化清洗流程
步骤1：预冲洗（去除大颗粒）
工具：去离子水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）、氮气Q或压缩空气。
操作：
用去离子水冲洗样品池内外表面3-5次，去除可见颗粒。
用氮气Q垂直吹扫池壁，避免水流残留（注意气压≤0.2 MPa，防止静电吸附颗粒）。
步骤2：深度清洁（去除有机/无机残留）
方法选择：
有机污染物：
浸泡于分析纯丙酮或乙醇中10-15分钟，超声处理（功率≤50 W，频率40 kHz）3-5分钟。
取出后用去离子水冲洗3次，氮气吹干。
无机污染物（如盐类）：
浸泡于10%硝酸（HNO₃）或氢氟酸（HF，仅限石英池）中5分钟，随后用去离子水冲洗至中性。
生物样品（如蛋白质）：
使用2% SDS（十二烷基硫酸钠）溶液煮沸10分钟，或用酶解剂（如Trypsin）处理后冲洗。
步骤3：干燥与检查
干燥方式：
光学级样品池：置于洁净无尘环境中自然晾干，或用高纯氮气缓慢吹扫（避免气流直冲光学面）。
普通样品池：可用无尘布轻轻擦拭外壁，内壁需全部干燥以防止水痕。
清洁度验证：
目视检查：在强光下观察池壁无水痕、指纹或颗粒。
仪器空测：将空样品池装入仪器，运行背景扫描，确保信号基线平稳（噪声值≤0.5%透光率）。
颗粒计数法（可选）：用粒度仪测试空白样品池，确认无≥50 nm的假性颗粒信号。
三、特殊场景处理
1.顽固污染物（如聚合物黏附）
使用氧等离子体清洗机处理（功率50-100 W，时间2-5分钟），需严格控温防止样品池变形。
或采用“铬酸洗液”（浓硫酸+重铬酸钾）浸泡，但需后续大量去离子水冲洗至pH中性。
2.光学涂层样品池
仅限使用厂商提供的专用清洁布或棉签，蘸取少量异丙醇轻柔擦拭，禁止来回摩擦。
清洗后需立即用干燥氮气吹干，防止涂层吸湿失效。
3.一次性样品池复用
若需重复使用一次性池（如某些塑料比色皿），需通过高温高压灭菌（121℃, 15分钟）或环氧乙烷熏蒸，并验证清洁度后使用。
四、常见错误与规避
错误操作后果规避方法
用手指直接接触光学面指纹油脂导致光散射噪声佩戴无粉乳胶手套或使用镊子夹持
超声清洗时间过长（>10分钟）样品池破裂或涂层剥落严格控制超声时间及功率
使用自来水冲洗氯离子腐蚀金属部件或引入杂质必须使用去离子水或超纯水
干燥不干净水痕干扰光路，产生假性颗粒信号采用氮气吹扫或真空干燥
五、纳米粒度分析仪维护与存储建议
1.专用存储盒：将清洗后的样品池放入带硅胶干燥剂的密封盒中，避免灰尘吸附。
2.定期校准：每3个月用标准颗粒（如PS微球）验证样品池的清洁度及仪器性能。
3.寿命管理：石英样品池建议使用500次后更换，塑料池根据磨损情况及时淘汰。
通过规范化清洗流程，可显著降低纳米粒度测试的背景噪声，确保粒径分布数据的真实性和重复性。对于高精度研究（如药物纳米制剂、量子点表征），建议建立样品池清洗SOP（标准操作程序）并培训操作人员严格执行。
