浅谈煤灰成份测定的几点体会
在煤质化验过程中，煤灰成分分析是一项要求很严格的实验，难度较大，涉及重量分析、容量分析中的酸碱滴定、络合滴定等较难问题，虽然国标对测定方法作了详尽的描述和规定，但由于人工操作干扰因素较多，为提高测定结果的准确性，把几个易忽略的问题做了总结。
1、灰样制备
（1） 煤样厚度必须控制在0.5g/cm以下，否则，容易
出现焦膜，造成燃烧不，化验结果不准。如若担心煤灰样量不足，应多放几个灰皿同烧。
（2） 在马弗炉中盛放煤样的灰皿不能叠层多放，否则便
会出现灼烧不透，烧出的煤灰在灰皿不同位置的颜色不尽相同。
（3） 同炉烧出的多个煤样，必须是同一煤种或同一煤层煤
样。否则，会因为灰成分含量的不一致相互影响，改变了煤灰成分组分的含量准确性。
（4）高含硫煤必须单独烧制，不能与其它煤样同时烧制。
2、测定二氧化硅操作中炉温升温速度尤为重要
在煤灰分测定中，二氧化硅的测定是关键，脱硅不会造成损失，使测定值偏低，数值不准确，而且会给以后钙、镁、铝、铁等测定带来不利影响。由二氧化硅测定的原理可知，要测得准确的二氧化硅的值，只要控制好炉温的升温速度，才能使灰样熔融分解。炉温升温速度太快，灰样很容易溅出，使灰样和溶剂造成损失，从实践中摸索出的方法是：在马弗炉放一块石棉板，让灰样受热均匀，把炉温调到200-250℃，保持5min；再继续升温50℃，并保持5min；依此类推每次升温50℃并保持5min，在升温过程中可把银坩锅取出左右摇晃几下，让灰样熔融均匀，直至炉温缓慢升温到 650-700℃，但绝不能超过700℃，否则会增加银坩锅的耗损量，甚至熔化坩锅。
3、标定滴定定度时应注意的事项
在灰分结果中试剂用量恰当，溶液浓度配制准确，离子间的相互干扰可以避免，因此，只有滴定准确，才能保证数据的准确性。
在标定时应注意以下几点：
（1） 标定时的条件与实验时的条件保持一致，而且所
用的蒸馏水与实验时应一致，另外，标定时应做空白实验。否则，标定再准确，实验时仍得不到准确的数据。
（2） 标定时指示剂的用量多少，也会影响滴定度的测定
结果。指示剂大多是有机弱酸，本身也是一种络合剂，当用量较大时，其电离出的H要与EDTA络合，从而使金属离子与EDTA络合的条件常数下降，使络合点值误差大。因此，只要能清楚地判断终点颜色，指示剂尽量少用，但不能少到看不清颜色变化，而使标定失败。有时，标定值虽然准确无误，但是由于存在某种系统误差，其值不一定准确。因此，标定的值应该用标准样进行检验，将测定结果与标准值进行对照，值若在允许的不确定度内，说明标定的滴定度正确。否则，需查明原因，重新标定，直到准确为止。
