1、正式试验前，先做1-2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，早瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g），在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。

    2、打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。

    （1）《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。

    （2）《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。

    （3）《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试样开始；单击“取消”，取消该次操作。（放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况，废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。

    （4）《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可，若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推出瓷舟分别在700℃处停留45秒，1150℃处停留4分45秒，试样燃烧后，库仑滴定自动进行，当点解指示灯亮时显示框中不断有数字出现，表示试验正在进行，待石英托盘及瓷舟返回原位，表中列出含硫量，屏幕提示“做样已经完成，请按确定退出”，单击“确定”后，放入第二个煤样，单击屏幕下方的“开始”按钮，按上述方法做下一个煤样，如此循环，可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。

    （5）《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。

    （6）《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。

    3、试样结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。

    试验连续进行，如中间间隔是将较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水分值输入计算机。否则，结果未分析基含硫量。