近红外光纤光谱仪的实验操作流程与要点如下:
一、实验操作流程
1.样品准备:
根据分析目的和仪器要求,选择合适的样品。
确保样品具有代表性且均匀一致。
对于固体样品,可能需要进行粉碎、研磨等预处理,例如将烟叶样品全部经60目旋风磨处理。
对于液体样品,要保证其清澈无杂质。
2.仪器开机与预热:
在稳定、干燥、无振动、无强电磁干扰的环境中启动仪器,一般温度控制在18℃-26℃范围内。
打开电源后,让仪器预热一段时间,通常为15分钟至1.5小时不等,使仪器各部件达到稳定状态。
3.背景扫描:
在扫描样品之前,先扫描背景以消除环境干扰。
一般要求四次样品扫描一次背景,但具体次数可根据环境要求变化适当调整。
4.样品装载与扫描:
将处理好的样品按照仪器规定的方法和量装入样品池或采样装置中。
注意避免产生气泡或污染样品池。
将样品杯放入样品室,开始扫描。
5.光谱数据采集与处理:
在扫描过程中保持样品的位置和状态稳定。
观察仪器的运行状态和光谱数据的采集情况,如有异常应及时停止扫描并检查原因。
对采集到的原始光谱数据进行预处理,如基线校正、平滑处理、去噪等,以提高数据的质量。
6.分析与结果输出:
如果需要进行定量或定性分析,应使用已知成分和性质的标准样品建立分析模型。
将标准样品的光谱数据与对应的化学分析结果输入到仪器配套的软件中,通过化学计量学方法建立模型。
使用模型对采集到的样品光谱数据进行分析,输出结果。
7.仪器关闭与保养:
试样测试完成后,先退出相关软件,关闭电脑,再关闭主机电源。
二、实验要点
1.环境条件控制:
保持室内环境相对湿度在50%以下,以防止仪器部件受潮。
维持室内温度相对稳定,避免温差变化太大造成水气在窗片上凝结。
2.仪器校准与自检:
使用仪器自带的自检功能或配套的校准工具对仪器进行检查和校准。
包括波长准确性、光强稳定性等指标的校准,确保仪器性能正常。
3.样品选择与处理:
确保样品具有代表性且均匀一致。
根据样品类型选择合适的预处理方法,如研磨、过滤等。
4.光谱扫描参数设置:
根据样品的特性和分析需求选择合适的近红外光谱扫描范围,一般在780nm-2526nm之间。
确定合适的光谱分辨率和扫描次数,以提高光谱的信噪比和分析结果的准确性。
5.数据处理与分析:
对采集到的原始光谱数据进行预处理以提高数据质量。
使用合适的化学计量学方法建立分析模型,并对分析结果进行评估和验证。
近红外光纤光谱仪的实验操作流程包括样品准备、仪器开机与预热、背景扫描、样品装载与扫描、光谱数据采集与处理、分析与结果输出以及仪器关闭与保养等步骤。同时,在实验过程中需要注意环境条件控制、仪器校准与自检、样品选择与处理、光谱扫描参数设置以及数据处理与分析等要点。