水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵反应,在锑盐存在条件下（如酒石酸氧锑钾）生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度。测定地表水里面的总磷时，样品的正确处理是非常重要的。若处理不当就会影响到整个试验的结果。
    地表水中总磷测定中样品的前处理方法如下：
    1、取样：取25ml样品于50ml比色管中。 取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。用硫酸保存水样时，取适量水样用氢氧化钠溶液调pH至中性后再测定。
    2、消解：向试样中加4ml过硫酸钾溶液，将比色管的盖子盖紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达到1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。 待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。
    3、消解后，若试样有浊度干扰时，可采用中速定性滤纸或纤维滤膜将样品过滤于另一个50ml比色管中，用水冲洗比色管及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。（所用滤纸和滤膜在过滤前应用纯水多次洗涤除磷，空白试样进行同样的过滤操作，空白吸光度应控制在0.007以下。）
    4、空白试样：按样品前处理的步骤进行空白试验，用水代替试样，并加入不测定时相同体积的试剂。