液液萃取仪联用蒸馏仪挥发酚的操作解读

　　针对水中挥发酚的测定可采用4-氨基分光光度法，实验所用仪器为智能一体化蒸馏仪和液液萃取仪。

　　相关实验操作步骤：

　　1.插上电源，检查蒸馏仪，确保各加热孔能正常加热，接通循环水开关，检查各接口是否漏水，以保证仪器正常运行。

　　2.取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中，并加入50ml蒸馏水，加数滴甲基橙指示剂，若试样未呈现橙红色，需补加磷酸溶液。

　　3.开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止时加热，并用蒸馏水定容至250ml。

　　4.打开液液萃取仪，检查仪器能否正常工作，检查完毕后，将250ml馏出液全部转移至液液萃取仪自带500ml分液漏斗中。

　　5.在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液，设置萃取强度为40Hz，时间90s，停留时间为0，萃取一次，以混匀溶液。

　　6.加入1.5ml4-氨基溶液，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，混匀溶液。

　　7.再加入1.5ml K3[Fe(CN)6]，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，使得试剂与水样混匀。静置10min。

　　8.在上述分液漏斗中加入10ml，设置萃取强度为35Hz，时间60s，停留时间为30s，萃取次数为3次，设置完毕后，按启动键开始萃取。萃取完毕后，静置分层。

　　9.用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去初滤出的数滴萃取液后，将余下直接放入光程为20mm的比色皿中。

　　10.于460nm波长，以为参比，测定吸光度。

　　11.空白实验：蒸馏水代替试样，按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。

　　实验注意事项：

　　1.缓冲溶液为氨水配置，所以在混匀时萃取强度不宜过高，在适宜强度下要保证充分混合均匀，否则会造成空白偏大。

　　2.放液时要成滴，不能成线。