COD水质测定仪的检定规程是确保仪器准确测量水质中化学需氧量(COD)的关键步骤。以下是基于相关标准和行业实践的COD水质测定仪检定规程的概述:
一、检定前准备
1.环境条件:
①环境温度应控制在(5~40)℃之间。
②环境湿度不应超过85%RH。
③供电电源应为AC(220±22)V,(50±0.5)Hz。
④应避免电磁场干扰和震动,并远离腐蚀性气体。
2.仪器与设备:
①准备好COD水质测定仪及其配套设备,如电子天平(测量范围(0~200)g,分度值0.1mg)、单标线容量瓶、单标线吸量管等。
②准备COD标准溶液,其不确定度应不大于3%(k=2)。
3.仪器预热:
二、检定项目与方法
1.外观检查:
①检查仪器是否有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名等标志。
②仪器不应有妨碍正常工作的机械损伤,各调节器转动灵活,定位准确,固定件无松动。
③通电后,数字显示应完整清晰。
2.绝缘电阻:
①仪器不连接供电电源,电源开关置于接通位置。
②使用绝缘电阻表,将接线端分别接在仪器的交流输入端与机壳上,施加500V直流电压,稳定10s后读取绝缘电阻值,应不小于20MΩ。
3.相对示值误差:
①在仪器预热稳定后,选择覆盖仪器设定量程低、中、高范围的3种浓度的COD标准溶液。
②分别重复测量3次,按公式计算各点相对示值误差,确保不超过±10%。
4.示值稳定性:
①选择仪器设定量程高低范围的COD标准溶液进行测量。
②记录初始示值,并在初次检定24h内每隔1h测量一次,后续检定在4h内每隔1h测量一次。
③取各次结果中偏离初始值最大的示值计算示值稳定性,应不超过±10%/24h(初次检定)或±10%/4h(后续检定)。
三、零点校准与斜率校正
1.零点校准:
①使用蒸馏水或去离子水清洗比色皿,确保无残留物。
②按照仪器说明书进行零点校准,以消除背景干扰。
2.斜率校正:
①选用适当的标定液(如MnO₂、KMnO4等),测量并记录其COD值。
②根据标定液的COD浓度和实际测得的输出信号之间的关系,计算出斜率和截距并进行校正。
四、检定结果处理
1.合格判定:
①按规程要求检定合格的仪器,发给检定证书。
②检定不合格的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。
2.检定周期:
①仪器的检定周期一般不超过1年。
②在此期间内,仪器更换元器件或经修理及对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。
五、注意事项
1.安全操作:
①在进行检定前,务必熟悉仪器的操作规程,并佩戴个人防护用品(如手套、安全眼镜等)。
②注意试剂的安全操作,避免与试剂直接接触。
2.样品代表性:
①取样时应充分搅拌或混合,以确保取到的样品具有代表性。
3.校准与维护:
①定期校准水质测定仪,以确保测量结果的准确性和可靠性。
②注意仪器的日常维护与保养,延长仪器使用寿命。
综上所述,COD水质测定仪的检定规程涉及多个方面,包括环境条件控制、仪器与设备准备、检定项目与方法、零点校准与斜率校正、检定结果处理以及注意事项等。通过严格遵守这些规程,可以确保COD水质测定仪的准确性和可靠性,为水质监测提供有力支持。