X射线衍射测试P25 TiO₂实验报告
一、实验目的
1.了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的使用方法。
3.学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。
X射线波长介于γ射线与紫外线之间，波长范围约为0.10到100埃，由伦琴在研究阴极射线时发现，故又称“伦琴射线”。X射线因其波长非常短、频率高，具有很高的穿透能力，能透过许多对可见光不透明的物质。在X射线衍射分析中，用于衍射的X射线波长为0.5-2.5埃。当X射线入射到晶体时，由于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加，产生相干散射，形成X射线衍射现象。这些衍射波相互加强的方向称为衍射方向，由Bragg公式（2d Sin θ = n λ）确定，其中d是晶面间距，θ是入射角，λ是X射线波长，n是衍射级数。
三、实验仪器与材料
1.布鲁克D8 Discover型X射线衍射仪
2.P25 TiO₂粉末样品
3.样品架
4.防散射装置
5.实验室个人防护设备（实验室衣物、手套、护目镜）
四、X射线衍射测试实验步骤
1.准备工作
①确保实验室区域的安全性，使用个人防护设备。
②准备P25 TiO₂粉末样品，确保样品干燥且适合进行X射线衍射分析。
2.样品装载
①将适量P25 TiO₂粉末研磨至无颗粒感。
②取少量粉末均匀地装入样品架，确保样品表面光滑平整。
③将样品架放置在X射线衍射仪的样品台上。
3.仪器设置
①选择适当的X射线源，通常为铜(Cu)Kα线（λ=1.5406埃）。
②设定扫描范围和步进角度，通常扫描范围在2θ的20-70度之间，步进角度根据实际情况设定。
③加载防散射装置，以减少低角度时的衍射背景峰。
④开启X射线衍射仪，进行预热和校准。
4.开始扫描
①启动X射线源并等待其稳定。
②启动X射线衍射扫描，记录样品在不同角度下的衍射图谱。
5.数据处理与分析
①使用X射线衍射软件对获得的图谱进行解析，识别衍射峰。
②利用Bragg定律计算晶格常数，确定样品的晶体结构信息。
③分析衍射峰的位置、强度和形状，以了解样品的结晶性质。
④将实验数据与标准卡片（如JCPDS卡片）进行对比，确定样品的物相组成。
6.实验结束
①停止X射线衍射仪的运行。
②关闭X射线源和其他相关设备，断开电源。
③清理实验台面和仪器设备，整理实验数据。
五、实验结果
通过实验，获得了P25 TiO₂粉末的X射线衍射图谱。通过对图谱的分析，可以判断P25 TiO₂粉末主要由锐钛矿型和金红石型两种晶型组成。通过对比标准卡片，可以确定各衍射峰对应的晶面指标和晶格常数。
六、结论
本实验成功利用X射线衍射仪对P25 TiO₂粉末进行了物相分析，确定了样品的晶体结构和晶型组成。实验结果表明，P25 TiO₂粉末具有良好的结晶性，适合用于各种应用领域。
七、注意事项
1.在实验过程中，必须严格遵守实验室安全规定，使用个人防护设备。
2.在操作X射线衍射仪时，必须仔细阅读相关文档和操作手册，确保仪器处于良好的工作状态。
3.样品制备和装载过程中，要注意避免污染和损坏样品。
4.数据处理和分析时，要仔细核对实验数据，确保结果的准确性和可靠性。
