石油类分析仪仪器说明
(一)在线石油类分析仪重量法
重量法是常用的方法,它不受油品种的限制,但操作繁琐,灵敏度低,只适用于测定10mg/L以上的含油水样。
方法测定原理是以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,然后蒸发除去石油醚,称量残渣重,计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量,可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时,也会造成轻质油的损失。
(二)在线石油类分析仪红外分光光度法
用四氯化碳萃取水中的油类物质,而后测定总萃取物,将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动、植物油等极性物质后,即可测定滤出液中的石油类物质。
总萃取物和石油类的含量均由波长分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2 960 cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3 030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动、植物油的含量按总萃取物与石油含量之差计算。
方法测定要点是:先用四氯化碳直接或絮凝富集(石油类物质含量低的水样)萃取水样中的总萃取物,并将萃取物分为两份:其中一份用于测定总萃取物;另一份通过硅酸镁吸附,用于测定石油类物质。然后用四氯化碳为溶剂,分别配制一定浓度的正十六烷、2,6,10,14-四甲基十五烷和甲苯溶液,分别测定其A2 930、A2 960和A3 030,通过下式列出联立方程,分别计算出相应的校正系数X、Y、Z和F:
式中:ρ——所配溶液中某种物质的含量,mg/L;
A2 930、A2 960和A3 030——三种物质溶液各对应波长下的吸光度;
X、Y、Z——吸光度校正系数;
F——脂肪烃对芳香烃影响的校正系数,即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1的吸光度之比。
最后测定水样总萃取液的吸光度A1,2930、A1,2960和A1,3030以及除去动、植物油后萃取液的吸光度A2,2930、A2,2960和A2,3030,按下列三式分别计算出水样中的总萃取物含量ρ1(mg/L)、石油类物质ρ2(mg/L)和动、植物含量ρ3(mg/L):