GB/T 2441.3-2010 尿素的测定方法 第3部分: 水分 卡尔·费休法

范围
GB/T 2441 的本部分规定了用卡尔·费休法测定尿素中水分。
本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的测定。
仲裁时，采用含吡啶的卡尔·费休试剂。

原理
存在于试料中的水分，与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

试剂
下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，如有不适应立即就医。
本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。
卡尔·费休试剂；
含吡啶的卡尔·费休试剂；
不含吡啶的卡尔·费休试剂；
甲醇(脱水)；
二水酒石酸钠。

仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器，其典型装置按 GB/T 6283 配置。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

分析步骤
做两份试料的平行测定。
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 规定步骤，用水或二水酒石酸钠标定试剂对水的滴定度T。
测定
用称量管称量1g～5g实验室样品(精确至0.0002g)，要求称取的试料量消耗卡尔·费休试剂体积不超过10mL。
通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
打开加料口橡皮塞，迅速将已称量过的称量管中试料倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试料溶解，用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积(V)。
称量加完试料后称量管的质量，以确定所用试料的质量(m)。

分析结果的表述
水分ω，以质量分数(%)表示，按式(1)计算:

式中:
T一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V一一滴定消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

允许差
平行测定结果的差值不大于0.03%。


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