DL/T 449-2015 油浸纤维质绝缘材料含水量测定法

范围
本标准规定了油浸纤维质绝缘材料含水量的测试方法。
本标准适用于新的和老化的干纸及油浸纸、油浸纸板和白布带中水分含量的测定。
本标准适用于测定含水量为0.1%～20%的样品。

方法概要
本标准基于水分在纤维材料和有机溶剂中的分配系故不同进行测定。在室温下，用有机溶剂将水分从纤维材料中萃取出来，然后用库仑电量法测定萃取液中的水分含量，从而可计算出纤维材料中的含水量。

试剂和材科
甲醇: 分析纯。
石油醚: 分析纯，馏程60°C～90°C。
5Å分子筛。

仪器
微库仑滴定仪。
移液管: 50mL。
带磨口塞的锥形烧瓶: 50mL。
电磁搅拌器: 转速60r/min～1200r/min。
微量注射器: 250μL。
带盖称量瓶: 高25mm～30mm，直径55mm～60mm。
天平: 感量0.1mg。
烘箱: 控温范围RT(室温)+5°C～300°C，精度±1°C。

仪器的准备
将所用的玻璃仪器和金属镊子清洗干净，在115°C±5°C下烘干，储于干燥器内备用。

试验步骤
测试萃取用甲醇的水分含量， 当水分合量太于250mg/L时， 应通过采用5Å分子筛对其进行脱水处理，使其水分含量不太于250mg/L，测定并记录脱水后甲醇的水分含低气水分量。当水分含量不太于250mg/L时，记录甲醇的水分含量，直接进行以下的步骤。
用移液管分别量取50mL的甲醇于两个带磨口的锥形烧瓶中，并一个用于萃取绝缘纸中水分，一个用于空白测试。
将采集的纸样快速用干燥清洁的剪刀剪成面积为1cm²～2cm² 、厚度不大于0.5mm的碎片， 称取0.5g～1g碎纸样放入装有甲醇的锥形烧瓶中，对于含水量小于4%的纸样应增加称样量，一般可取3g～4g样品。试样和空白样中各放入一颗聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
将空白样和有样品的带磨口塞的锥形烧瓶同时置于电磁搅拌器上，任室温下搅拌2h进行萃取。样品和空白样的搅拌速度应一致。
用微量注射器分别吸取250μL含样品的萃取液和空白液在微库仑滴定仪上测定水分质量。并重复测定两次，取两次的算术平均值代入计算公式进行结果计算。
将测定水分的纸样从锥形瓶中取出，放入烧杯中，用石油醚浸泡，去除油渍。风干后，将纸样移入已恒重并有精确质量记录的称量瓶中，在105°C～110°C下干燥2h，在干燥器中冷却至室温后称重。记录纸样的质量，精确到0.0001g。
按照以上的步骤进行重复性试验。

结果计算

式中:
w 一一水分含量(质量百分数)，%；
m₁一一250μL空白甲醇中的水分的质量，μg；
m₂一一250μL萃取液中的水分的质量，μg；
m 一一纸样的质量，g；
V 一一加入的萃取溶剂的体积，mL。

报告
取两次测定结束的算术平均值作为绝缘材料的水分含量，取值到0.01%。

精密度
重复性
两次测定结果之差不大于平均值的10%。


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