气相色谱仪FID氢火焰检测器的性能特征FID的性能特征是: ①高灵敏度和零池(喷嘴)体积;
2适于对有机物,特别是烃类定量;
③线性范围宽,但定量时要注意是否为线性和在线性范围内。
通常商品FID除对H,0.02,N2,CO、CO2等无机物质无响应外对烃类的检测限达10-11g/s。
即使对含杂原子的有机化合物响应值偏低,但仍高于TCD, FID属高灵敏度检测器之一、灵敏度和池体积
在FID中,毛细管柱可直接插至喷嘴,被测组分一出毛细管柱即进入火焰电离,故FID的池体积接近零,消除了柱后峰变宽。
毛细管柱样品容量小、分离效能高,它要求灵敏度高、池体积小的检测器与之配合,而FID正具备了此两性能特征。
所以,考察其他检测器是否有柱后峰变宽,通常均以FID为基准。许多填充柱分不开、TCD检不出的样品,用毛细管柱、FID轻而易举解决问题。
二、响应因子和校正
1.烃类
FID对烃类的相对质量响应因子(RWR)值基本上是相等的。即分子中有一个碳原子,就有一份响应值,为等碳响应。不同分子量的烷、烯、环烷和芳烃,除甲烷和苯外,其他化合物的RWR值均在1.00左右,因此,烃类混合物定量,可以不用校正因子。
不过要注意:甲烷的RWR值仅0.61,乙烷之值亦偏小,故对低碳烷(C,~Cs)定量时,必须校正,否则将带来很大误差。
某些化合物的FID相对质量响应因子(RWR)(化合物RWR化合物
0.61
甲乙酮
0. 97
甲醚
1. 09
乙酸甲酯
1. 03
乙酸异戊酯
0. 97
乙烯
1. 05
1-己烯
BI
1.05
苯
1. 02
甲苯
1.00
间二甲苯
1.04
1,2,4-三甲苯
1. 01
仲丁基苯
1. 01
甲酸
0.23
乙酸
0.46
己敢
0. 66
硫杂环已烷
0.74
特丁胺
0.491苯胺
甲烷
乙慌
正丁烷
正已烷
正辛烷
异戊烷
2.甲基戊烷
2-甲基已烷2,2,4三甲基戊烷
环成烧
环已烷
2
1,1,2三甲基环已烷一甲醇0
乙醇
正丁醇
正己醇
丙酮
RWR
0. 610.42
0.20
0.62
1.02
0.99
1.12
1.04
1.04
0.97
1.00
0.01
0.24
0.63
0. 570.54
0. 75
1
含杂原子有机物,如含氧、硫、氮、卤素等化合物,其RWR值低于相应的烃类,因为这些数值的变化明显地与化合物的类型、杂原子的数量以及分子量有关,因此,在作定量分析时必须要知道它们的RWR值。
有效碳数(ECN)10可以预测含杂原子有机物在FID上的响应。
早期的有效碳数以正庚烷为基准,对化合物中的原子或基团给出一有效碳数值,将欲定量分子中所有原子或基团的有效碳数值相加,即可求得该化合物的ECN值。表3-3中给出了各原子或基团的有效碳数值,该法对氯代烃、酯估算的准确度较差。
