又称纳米材料制备。也有把粒径在几微米以下的颗粒制备统称为超细粒子制备。随着物质的超细化，表面原子或分子占了很大的比例，具有很多不同于大块材料的性能，包括量子效应、宏观量子隧道效应等。如金属和陶瓷超细粒子的熔点比块状材料低很多，可以在较低温度下烧结。所制成的陶瓷制品，冲击强度很高，不易破碎，可制造涡轮发动机的叶片。超细粒子材料为21世纪的研究重点，有关制备方法，从20世纪80年代逐渐发展，一直是重点研究的化工技术。杜邦公司在1985～1992年的3 000多种产品中，62%是粉末或以其为基础的产品，其化学工业的40%增值来自超细粒子技术的进步。但基本理论研究和制备技术的进展仍然是发展的限制因素。超细粒子制备方法可分两类，一类是由大的颗粒制成超细粒子的物理方法，另一大类是通过化学反应生成超细粒子的化学方法。物理法　主要采用物理或机械的方法，如在高真空下蒸发冷凝或离子溅射，常用于制备金属超细粉。也有采用粉碎的方法，所用的设备有：①振动筛，其中有一可高速转动的偏心转子的研磨体，能在垂直、水平两个方向上做高频振动，把粒料冲击碎、磨细，对陶瓷材料可制备400～1 000纳米的细粉。②胶体磨，其中有一固定盘或一高速转动盘，把悬浮液中的粒料磨碎，可制备1 000纳米以下的微粒。③气流粉碎磨，利用压缩空气或过热蒸汽通过喷嘴产生的超声速气流带动粗粉运动，使粗粉相互碰撞和摩擦，可制备1 000纳米以下的细粉。化学法　主要有气相合成法、液相化学合成法、气–液相反应。气相合成法　包括：①热化学合成，把原料与高温流体瞬间混合，达到反应温度而产生超细粉产品，如制备碳化硅可采用这种方法。②等离子体方法，在高于5 000K温度下，金属或其化合物形成等离子体，进行氧化、还原或分解，生成超细颗粒。用此法可制备碳化物、氮化物、硼化物等高熔点超细粉。③其他方法，如采用燃烧、激光、微波等方法加热，使原料瞬间达到高温，产生化学反应以获得超细粉。液相化学合成法　一般用共沉淀方法生成结晶。如制备γ–Fe2O3磁性细粉，是在Fe2SO4饱和度水溶液中用NaOH沉淀制得α–FeOOH，再通过还原和氧化热处理制得。液相反应法中，20世纪80年代以来发展了水热合成技术。在高温、高压下于水溶液或蒸汽流体中进行氧化、还原、合成等反应，再沉淀、结晶，制得超细的粉末。可制备具有光、电、磁特性的金属和陶瓷材料。气–液相反应　如把颗粒前驱体溶液喷雾，在高温条件下液滴蒸发或分解，生成微粒，称为喷雾热分解法。又如在高速旋转填充床中，气相和液相在极短接触时间下产生沉淀，如用CO2气体与Ca(OH)2反应可生成粒径分布很窄的纳米级CaCO3。所有制备超细颗粒的方法都要求原料在极短接触时间内达到反应温度并进行化学反应或生成晶核，并能控制晶核的停留时间和生长尺度，才能控制晶粒的大小，且要求粒度大小的分布较窄、晶体有一定结构。所涉及最困难的工程问题是保证原料在瞬间达到微观混合，质量和热量快速传递以保证反应器中浓度和温度均匀。超细粒子的回收和分离也是一个较困难的问题。^[1]