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一种制备高含量工业产品的固液分离方法背景
氧化铀属于化学品中的无机盐类，氧化铀作为产品有液体和固体两种类型。高含量工业氧化纳（指NaCN含量注98.0%）主要用于化工、轻工、电镀、黄金、医药等行业，用途广泛，使用量大。
世界上所有生产固体氟化铀的厂家，工艺路线大体相同，即首先利用烧碱（NaOH）和氢氨酸（HCN）反应生成液体氧化纳，再对其进行蒸发、结晶、固液分离（脱水）、干燥（进一步脱水〉、压片成型和计量包装，从而获得固体氧化铀产品。在这个工艺流程中，只有道反应工序是化学反应过程，其它工序都是以物理变化为主。对于高含量工业氧化铀产品的生产，国液分离方法的选择是一个关键，因为脱水效果的好坏不仅影响到下道干燥工序的运行成本，而且影响最终的产品质量。
固液分离脱水工艺主要有沉降、过滤等分离方式，沉降分离采用的设备主要有沉降分离器、水力分离器、机械分离器、离心分离器、重力分离器、惯性分离器、澄清槽、凝聚沉降设备、连续沉降浓缩设备等，过滤分离采用的设备主要有重力过滤设备、加压过滤机、真空过滤机、增浓过滤设备、澄清过滤设备、离心过滤机等。传统的氧化铀固液分离脱水工艺采用的设备是卧式刮刀卸料离心机（属于离心过滤机的一种），该离心机过滤操作是间隙式的，性能稳定，对过滤物料无特别要求，适应性强，缺点是振动较大，高速旋转部件容易损坏，其内部刮刀和粗刀也易磨损，同时对物料结晶大小有要求。
卧式刮刀卸料离心机在固体氧化铀生产中应用的工艺流程为：结晶器内的氧化铀悬浮液（含固体积百分数60-80%）经结晶液下泵抽出，由离心机供料槽稳定地供给离心机进行离心分离：离心机为卧式笼形，分批自动式，由时间程序控制电路调节，以供料、脱水、排出、空运转四个过程作为一个循环周期，循环十个周期洗网一次，使附着在离心机过滤网上的氧化饷残余滤饼溶解，保证其正常运转；离心机出料口排出的湿润滤饼含水质量百分数不超过10%，经螺旋输送机供给干燥器进行进一步脱水，离心机分离出来的滤液经气液分离槽返回至液体循环系统母液贮槽，离心机供料系统也是一个循环，过量的悬浮液经离心机供料槽返回结晶器。
以某公司设计年产1万吨固体氧化纳装置为例，卧式刮刀卸料离心机在固体氧化铀生产中应用主要存在以下问题：
1.采用卧式刮刀卸料离心机，对液体系统蒸发、结晶工序的工艺控制比较苛刻，要求蒸发、结晶后的氧化铀悬浮液含固体积百分数必须达到60-80%，悬浮液中结晶晶粒粒径达到100微米。
2.该装置采用的卧式刮刀卸料离心机为从日本巴工业株式会社进口，共2台，合同价值69334250日元，价格昂贵，单台生产能力为840千克/小时（湿基），自动间歇式，生产能力偏低，已不能适应该装置生产能力扩大的需要。
3.该装置采用的卧式刮刀卸料离心机从1995年投用以来，机械振动和噪音逐渐加大，由于采用进口备品配件，维护保养费用也较大。[4]
一种制备高含量工业产品的固液分离方法发明内容
一种制备高含量工业产品的固液分离方法目的
《一种制备高含量工业产品的固液分离方法》所要解决的技术问题是提供一种制备高含量工业氧化纳产品的固液分离方法，它明显降低了对制备过程中液体系统蒸发、结晶工序工艺参数的要求，在保证固液分离后排出的湿润滤饼含水质量百分数不超过10%的同时，满足产能提高的要求。[4]
一种制备高含量工业产品的固液分离方法技术方案
《一种制备高含量工业产品的固液分离方法》所采用的技术方案是这样的：结晶器内的氧化纳悬浮液经结晶液下泵抽出，并通过控制进料量大小后从底部送入无格室转鼓真空过滤机内过滤，出料口滤饼由反吹压缩空气吹落进入干燥工序进一步脱水：水环真空泵抽出的滤液经真空泵前两级气水分离器依靠液位差的作用落入液体循环系统母液贮槽，同时，水环真空泵排出的水、工艺废气经后置气水分离器分离，工艺废气经空气加热器加热后形成热风由顶部吹入无格室转鼓真空过滤机，对滤饼和残留在滤饼内的滤液进行加热，后置气水分离器内的水经板式换热器冷却后送至水环真空泵循环使用：无格室转鼓真空过滤机的控制条件为：
（1）无格室转鼓真空过滤机入口氟化纳悬浮液的含固体积百分数：2-80%；
（2）无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气流量：30-180立方米/小时；
（3）无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气压力：0.01一0.04兆帕；
（4）无格室转鼓真空过滤机转鼓内真空度：20-60千帕；
（5）无格室转鼓真空过滤机转速：1-20转/分钟；
（6）无格室转鼓真空过滤机转鼓过滤网清洗方式及纯水用量持续清洗，所用纯水用量50-100千克/小时；
（7）无格室转鼓真空过滤机过滤网材质高强度耐温聚丙烯或涤纶布：
（8）无格室转鼓真空过滤机热风温度：25一250℃；
（9）无格室转鼓真空过滤机热风用量500-4800立方米/小时；
（10）无格室转鼓真空过滤机入口氧化铀悬浮液中结晶晶粒粒径：≥15微米。
为保证正常生产运行，在无格室转鼓真空过滤机系统与下道工序干燥系统之间设有联锁：
当回转阀停止运转时，为防止干燥系统集料造成堵塞、停车，联锁动作，干燥器进料螺旋输送机停止运转，水环真空泵进口电动调节蝶阀打开排空，无格室转鼓真空过滤机系统失去真空，同时过滤机也停止运转。
由于该发明采用无格室转鼓真空过滤机，同时为确保无格室转鼓真空过滤机脱水操作产出的滤饼含水质量百分数不超过10%，满足干燥工序的要求，减少废气排放量，对水环真空泵排出的工艺废气进行综合利用，建立闭路循环工艺，采用空气加热器对工艺废气进行加热形成热风，再利用热风对无格室转鼓真空过滤机转鼓上的滤饼和残留在滤饼内的滤液进行加热，为干燥工序提供可靠的保证。因此该发明具有以下特点：
（1）用于无格室转鼓真空过滤机固液分离脱水的氧化纳悬浮液含固体积百分数在2-80%以内及结晶晶粒粒径在15微米以上皆可以过滤，而卧式刮刀卸料离心机脱水的氧化纳悬浮液含固体积百分数必须达到60-80%，结晶晶粒粒径必须在100微米以上。该发明拓宽了氧化纳装置液体系统的工艺控制条件，易于保持生产量与蒸发量的平衡。
（2）采用无格室转鼓真空过滤机进行脱水操作，提高了装置生产的连续性，相应也扩大了装置的生产能力。
（3）在氟化铀装置蒸发、结晶工序工况良好的情况下，采用无格室转鼓真空过滤机进行脱水操作，其产出的滤饼含水质量百分数不超过10%，满足干燥工序的要求：采用热风对滤饼和残留在滤饼内的滤液进行加热，更为其提供了可靠的保证。
（4）由于无格室转鼓真空过滤机是低速运转，因此消除了振动，维修频率低，维护保养费用小。
该发明运用在设计年产1.6万吨高含量工业氧化纳装置上比2004年4月之前的卧式刮刀卸料离心机系统可显著降低建设投资，在保证固液分离后排出的湿润滤饼含水质量百分数不超过10%的同时，满足产能提高的要求。该发明由于采用了闭路循环工艺，污染物废气产生量很少，符合清洁生产的要求。2004年4月之前，世界上用于高含量工业氧化铀生产的固液分离脱水技术主要是卧式刮刀卸料离心机工艺，该发明提供的无格室转鼓真空过滤机固液分离方法是一种*、节约投资的脱水技术，该方法不仅可促进中国氧化纳行业关键设备国产化步伐，而且为高含量工业氧化铀生产过程中的固液分离推荐了一种新的方法。[4]
一种制备高含量工业产品的固液分离方法改善效果
1、该发明运用在设计年产1.6万吨高含量工业氧化铀装置上比2004年4月之前的卧式刮刀卸料离心机系统可显著降低建设技资，在保证固液分离后排出的湿润滤饼含水质量百分数不超过10%的同时，满足产能提高的要求。
2、该发明由于采用了闭路循环工艺，污染物废气产生量很少，符合清洁生产的要求。
3、2004年4月之前世界上用于高含量工业氧化铀生产的固液分离脱水技术主要是卧式刮刀卸料离心机工艺，该发明提供的无格室转鼓真空过滤机固液分离方法是一种*、节约投资的脱水技术，该方法不仅可促进中国氧化铀行业关键设备国产化步伐，而且为高含量工业氧化铀生产过程中的固液分离推荐了一种新的方法。[4]
一种制备高含量工业产品的固液分离方法附图说明
图1是该发明所采用的无格室转鼓真空过滤机工作原理示意图：
图2是该发明的工艺流程图。[4]
一种制备高含量工业产品的固液分离方法权利要求
1、一种制备高含量工业氧化铀产品的固液分离方法，其步骤为结晶器内的氟化铀悬浮液经结晶液下泵抽出，并通过控制进料量大小后从底部送入无格室转鼓真空过滤机内过滤，出料口滤饼由反吹压缩空气吹落进入干燥工序进一步脱水：水环真空泵抽出的滤液经真空泵前两级气水分离器依靠液位差的作用落入液体循环系统母液贮槽，水环真空泵排出的水、工艺废气经后置气水分离器分离，工艺废气经空气加热器加热后形成热风由顶部吹入无格室转鼓真空过滤机，对滤饼和残留在滤饼内的滤液进行加热，后置气水分离器内的水经板式换热器冷却后送至水环真空泵循环使用：无格室转鼓真空过滤机的控制条件为：
（1）无格室转鼓真空过滤机入口氧化纳悬浮液的含固体积百分数：2-80%；
（2）无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气流量：30-180立方米/小时；
（3）无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气压力：0.01-0.04兆帕；
（4）无格室转鼓真空过滤机转鼓内真空度：20-60千帕；
（5）无格室转鼓真空过滤机转速：1一20转/分钟；
（6）无格室转鼓真空过滤机转鼓过滤网清洗方式及纯水用量：持续清洗，所用纯水用量50-100千克/小时；
（7）无格室转鼓真空过滤机过滤网材质高强度耐温聚丙烯或涤纶布：
（8）无格室转鼓真空过滤机热风温度：25-250℃；
（9）无格室转鼓真空过滤机热风用量：500-4800立方米/小时；
（10）无格室转鼓真空过滤机入口氧化铀悬浮液中结晶晶粒粒径：二月5微米。
2、根据权利要求l所述的固液分离方法，其特征是在无格室转鼓真空过滤机系统与下道工序干燥系统之间设有联锁，当干燥系统回转阀停止运转时，联锁动作，干燥器进料螺旋输送机停止运转，水环真空泵进口电动调节蝶阀打开排空，同时，无格室转鼓真空过滤机也停止运转。[4]
一种制备高含量工业产品的固液分离方法实施方式
参见图1，无格室转鼓真空过滤机是一种典型的连续过滤机，它的主体是一个转动的圆筒，每回转一周即可完成过滤、洗涤、干燥、卸饼以及滤布再生等各项操作，其过滤作业在负压下进行，故称无格室转鼓真空过滤机。但除该公司外，无格室转鼓真空过滤机尚无在固体氧化铀生产厂家的应用业绩。
其工作原理为悬浮液由前道工序经无格室转鼓真空过滤机底部送入储液槽5内，储液槽是一四棱锥体，一侧设有溢流板9控制液面，保持储液槽中悬浮液不停地流动，物料不会沉淀，溢出液返回前道工序：一内部处于真空，外面覆有滤布的转鼓1按一定的深度浸入储液槽的悬浮液中，并慢慢地旋转，在真空泵13的作用下形成真空，滤液通过真空吸入管3吸入中心管2，由中心管进入初级气液分离罐10、次级气液分离罐11，在抽液泵12的作用下，滤液被抽出：而固体颗粒则被滤布留在外面并逐渐加厚成为滤饼7，随着转鼓的转动，露出液面的滤饼不再加厚开始脱水，直至反吹口4脱水结束，在反吹口滤饼由反吹压缩空气吹落进入下料口6至下道工序：滤布的清洗可通过喷淋管8对转动的转鼓上的滤布进行持续清洗，控制一定的清洗液量，清洗液在真空的作用下随滤液一起被抽走。
无格室转鼓真空过滤机具有以下优点：
（1）能连续自动操作，节省人力。
（2）设计和操作的可变因素多，能适应对多种性质不同的悬浮液进行不同要求的固液分离。
（3）结构简单，易于密闭，过滤效率高。
（4）运行平稳，噪音低，操作现场清洁，维护方便且费用低。经蒸发、结晶以后的氧化铀悬浮液含固量和结晶晶粒粒径大小具有一定的波动性，结合无格室转鼓真空过滤机的原理和优点，我们认为，采用无格室转鼓真空过滤机作为固体氧化铀的固液分离脱水设备是可行的，在生产实践中，关键是要做好两点：
（1）需要根据生产规模和经济性确定好设备选型。
（2）生产工艺流程和控制条件的确定。
以设计年产1.6万吨高含量工业氧化铀装置为例，选用国产密闭型、转鼓尺寸为φ1200×600毫米的无格室转鼓真空过滤机，过滤机系统内其它辅助设备据此选型，共有设备7台，包括水环真空泵1台、前置气水分离器2台、后置气水分离器l台、空气加热器l台、板式换热器1台。系统装机容量为92.2千瓦，空气加热器耗汽量（0.3兆帕蒸汽）为300千克/小时，占地面积约54平方米。
仪表及控制系统选用DCS集散控制系统，实现智能化管理。参见图2，该发明的生产工艺流程为：
结晶器14内含固体积百分数2-80%的氧化纳悬浮液经结晶液下泵15，并通过调节阀16控制进料量大小后从无格室转鼓真空过滤机17底部进料口进入无格室转鼓真空过滤机的储液槽内，储液槽是一四棱锥体，一侧设有溢流板控制液面，保持储液槽中悬浮液不停地流动，物料不会沉淀，过量的悬浮液通过溢流板侧返回结晶器：在水环真空泵18形成的真空作用下，一内部处于真空、外面覆有过滤网的转鼓按一定的深度浸入储液槽的悬浮液中，并慢慢地旋转，由于真空的作用，滤液被吸入，而固体颗粒则被过滤网留在外面并逐渐加厚成为滤饼，随着转鼓以一定的转速进行转动，露出液面的滤饼不再加厚开始脱水，直至出料口脱水结束，在出料口滤饼由反吹压缩空气19吹落进入干燥工序20进一步脱水：水环真空泵抽出的滤液经真空泵前置气水分离器21、22依靠液位差的作用返回至液体循环系统母液贮槽23，同时，水环真空泵排出的水、工艺废气在后置气水分离器24中分离，工艺废气由空气加热器25加热后形成热风经过滤机顶部吹入过滤机，对滤饼和残留在滤饼内的滤液进行加热，以提高脱水效果：后置气水分离器内的水经板式换热器27冷却后送至水环真空泵循环使用，过滤网的清洗可通过喷淋管用纯水26对转动的转鼓上的滤布进行持续清洗，控制一定的清洗水量，清洗液在真空的作用下随滤液一起被抽走。
无格室转鼓真空过滤机的控制条件为：
（1）无格室转鼓真空过滤机入口氧化纳悬浮液的含固体积百分数：2-40%；
（2）无格室转鼓真空过滤机制1料用压缩工艺空气流量30立方米/小时；
（3）无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气压力：0.01兆帕；
（4）无格室转鼓真空过滤机转鼓内真空度：20千帕；
（5）无格室转鼓真空过滤机转速：1转/分钟；
（6）无格室转鼓真空过滤机转鼓过滤网清洗方式及纯水用量：持续清洗，所用纯水用量50千克/小时；
（7）无格室转鼓真空过滤机过滤网材质：高强度耐温聚丙烯或涤纶布：
（8）无格室转鼓真空过滤机热风温度：25℃：
（9）无格室转鼓真空过滤机热风用量500立方米/小时；
（10）无格室转鼓真空过滤机入口氧化铀悬浮液中结晶晶粒粒径：二兰15微米。
无格室转鼓真空过滤机的控制条件或为：
（1）无格室转鼓真空过滤机入口氧化铀悬浮液的含固体积百分数：40-80%；
（2）无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气流量：180立方米/小时；
（3）无格室转鼓真空过滤机卸料用压缩工艺空气压力：0.04兆帕；
（4）无格室转鼓真空过滤机转鼓内真空度：60千帕；
（5）无格室转鼓真空过滤机转速：20转/分钟；
（6）无格室转鼓真空过滤机转鼓过滤网清洗方式及纯水用量：持续清洗，所用纯水用量100千克/小时；
（7）无格室转鼓真空过滤机过滤网材质：高强度耐温聚丙烯或涤纶布：
（8）无格室转鼓真空过滤机热风温度：250℃：
（9）无格室转鼓真空过滤机热风用量：4800立方米/小时（不超过水环真空泵的设计抽气能力）：。无格室转鼓真空过滤机入口氧化纳悬浮液中结晶晶粒粒径：注15微米。为保证正常生产运行，在无格室转鼓真空过滤机系统与下道工序干燥系统之间设有联锁：当回转阀停止运转时，为防止干燥系统集料造成堵塞、停车，联锁动作，干燥器进料螺旋输送机停止运转，水环真空泵进口电动调节蝶阀打开排空，过滤机系统失去真空，同时过滤机也停止运转。
以设计年产1.6万吨高含量工业氧化纳装置为例（年运行时间按8000小时计），该发明的技术经济指标为：
（1）能耗：0.3兆帕蒸汽消耗量为0.3吨/小时（卧式刮刀卸料离心机系统不消耗0.3兆帕蒸汽〉：卧式刮刀卸料离心机系统总功率为63千瓦时，无格室转鼓真空过滤机系统总功率为92.2千瓦时；蒸汽含税价45元／吨，电含税价0.53元／千瓦时，则每小时运行成本增加28.98元人民币。
（2）工艺空气消耗：卧式刮刀卸料离心机系统消耗1.68立方米/小时，无格室转鼓真空过滤机系统消耗60立方米/小时（平均），工艺空气含税价0.13元/立方米，则每小时运行成本增加7.58元人民币。
（3）循环冷却水消耗：卧式刮刀卸料离心机系统不消耗循环冷却水，无格室转鼓真空过滤机系统消耗循环冷却水8立方米/小时，循环冷却水含税价0.25元/立方米，则每小时运行成本增加2.0元人民币。
（4）纯水消耗：卧式刮刀卸料离心机系统和无格室转鼓真空过滤机系统消耗纯水量相当，皆为100千克/小时。
（5）废气排放：卧式刮刀卸料离心机系统无废气排放：无格室转鼓真空过滤机系统由于实现了闭路循环生产，也无废气排放，只有在停产瞬时才有废气排放，瞬时排放量80立方米/分钟。
（6）设备台数：无格室转鼓真空过滤机系统共有设备7台，设备体积小，布置紧凑，占地面积少；卧式刮刀卸料离心机系统共有设备4台，设备体积虽小，但占地面积较大。[4]
一种制备高含量工业产品的固液分离方法荣誉表彰
2017年6月22日，《一种制备高含量工业产品的固液分离方法》获得安徽省第五届奖金奖。[2-3]
参考资料
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